有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定
方法提要
利用固-液萃取原理，借助圆盘固相萃取装置用C18萃取膜萃取**水中残留有机氯农药和有机磷农药，富集在C18萃取膜上的目标物分别经丙酮、正己烷淋洗后经氮气浓缩、定容。气相色谱-电子捕获检测器测定其中有机氯农药、气相色谱-火焰光度检测器测定有机磷农药。外标法定量。
方法适用**水、地表水等水体中p，p’-DDE、p，p’-DDD、o，p’-DDT、p，p’-DDT、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、γ-氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯等16种有机氯农药，和敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、稻丰散、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、溴硫磷、对硫磷、杀扑磷等13种有机磷农药残留量的测定。当取样量为1.0L时，方法检出限0.15～1.5ng/L(依赖于仪器的灵敏度、分析条件和样品基质等)。
仪器和装置
GC-2010气相色谱(日本岛津公司)配火焰光度检测器(FPD);6890NGC气相色谱(美国安捷伦公司)，配微池电子捕获检测器(μECD);或其他相当配制。
圆盘固相萃取设备(美国SUPELCO公司)。
固相萃取圆盘膜ENVI-18DSK(美国SUPELCO公司)，直径47mm，厚度0.6mm;真空泵。
色谱柱HT-8(澳大利亚SGE公司)，25.0m×220μm;0.25μm;色谱柱，Rtx-OPP2(美国RESTEK公司)，30.0m×0.53mm;0.5μm。
试剂
同82.14.1。
样品采集、保存和制备
同82.14.1。
分析步骤
1)样品提取。将5mL丙酮小心倒入蓄水器，立刻在低真空状态下抽滤5min。分别再加入5mL甲醇和5mL试剂水，继续在低真空状态下抽滤，待圆盘表面暴露空气前将含有40ng的三苯基膦酸酯、2，4，5，6-四氯-间二甲苯与二丁基氯菌酸酯替代物标准的1.0L水样倒入蓄水器中，调整真空度使样品流速保持50mL/min，待水样全部通过圆盘后，继续低真空状态下抽滤5min。最后再将5mL丙酮、10mL正己烷淋洗液依次倒入圆盘，低真空状态下抽滤，用收集瓶收集淋洗液。待淋洗液收集完成后，静置分层，将分层后的有机相转移至浓缩瓶中，N2吹浓缩有机相，最后正己烷定容至1.0mL，GC测定。
2)有机氯农药分析气相色谱条件(GC-ECD)。进样口温度，270℃;检测器温度，322℃;柱前压，83.3kPa;进样方式，不分流;进样体积，1μL。色谱升温程序:起始温度70℃，保持1min;以10℃/min升至230℃;再以5℃/min升至265℃;再以8℃/min升至320℃，保持3min。
3)有机磷农药气相色谱条件(GC-FPD)。进样口温度，220℃;检测器温度，280℃;吹扫流量，3.0mL/min;柱前压，5.0×6894.76Pa;空气流量，82.0mL/min;氢气流量，90.0mL/min;进样方式，不分流进样;进样体积，4μL。色谱升温程序:起始温度120℃;以10℃/min升至200℃，保持5min;以10℃/min升至250℃，保持2min。
定性与定量分析
同82.14.1。
方法性能指标
1)萃取方式和洗脱剂对回收率的影响(表8.28)。
表82.28 萃取方式和洗脱剂对有机氯和有机磷农药回收率的影响(单位:%)
2) 方法的检出限、线性范围及精密度和准确度。为了验证方法的准确度和精密度，对方法进行 6 次平行实验。结果表明，加标量分别为 2ng/L 和 20ng/L 的 1.0L 模拟水样，16 种有机氯农药的平均回收率为 64.7%～ 102% ，相对标准偏差 2.9%～ 15% 。加标量分别为10ng/L、100ng/L 的1.0L 模拟水样，13 种有机磷农药各组分的平均回收率在 65.9%～104% 之间，平均 回 收率 的相 对 标准 偏 差 在 1.7%～ 17% 之 间，实 验 结果 见 表82.29 和表82.30。
表82.29 有机氯农药方法的检出限、线性范围及精密度和准确度
注: R 为平均回收率，测定次数 6 次; ‘- ’表示未检出。
表82.30 有机磷农药方法的准确度和精密度
续表
注: R 为平均回收率，测定次数 6 次; ‘- ’表示未检出。
3) 色谱图的考察。16 种有机氯农药和 13 种有机磷农药的气相色谱图分别见图82.7和图82.8。
图82.7 16 种有机氯农药标准样品气相色谱图(10ng/mL)
图82.8 13 种有机磷农药标准的气相色谱图(20ng/mL)
如何选择农药来防治不同类型口器的害虫？答案还是越全面越详细越好。。。
害虫的口器特征决定了害虫的取食习性，害虫的取食习性是选择防治用药的重要依据。一般情况下，对咀嚼式、锉吸式、舔吸式、虹吸式口器的害虫，可选用胃毒剂、触杀剂、内吸剂类杀虫剂，对钻蛀型咀嚼式口器害虫应选用内吸剂为主；对刺吸式口器害虫，以内吸剂为主，也可用触杀剂。对活动性强的害虫成虫，应以熏蒸剂为主；无论何种口器的**害虫，均应以触杀型的土壤处理剂为主。
使用朗依硝呋太尔制霉素**软胶囊赶上来月经怎么办
不要紧的，只要不是期间用药，快来月经时宫颈处在放松状态，你用药后治的更彻底呢！
是医生对我这样说的，当然月经期间就别塞了，容易感染的！！
姐姐要健康哦希望我的答案对你有用，OHOH